La nano-indentation
Principe
La nano-indentation est une technique de caractérisation mécanique qui met en oeuvre l’enfoncement d’une pointe de géométrie contrôlée dans un matériau. En enregistrant la force appliquée en fonction de la profondeur d’indentation, il est possible d’évaluer des propriétés mécaniques à l’échelle micrométrique notamment la dureté et le module d’Young, selon la méthode d’Oliver et Pharr [1]. La profondeur d’indentation varie de quelques centaines de nanomètres à plusieurs micromètres. La borne supérieure de profondeur d’indentation est imposée par la taille de la phase, qui doit être au moins 10 fois plus grande que l’empreinte d’indentation, tandis que la borne inférieure de profondeur d’indentation est déterminée par la rugosité du matériau, qui doit être au moins 20 fois inférieure à la profondeur d’indentation tout en étant adaptée à la taille de la phase à mesurer et à celles des phases à l’échelle inférieure [2].
Préparation d'échantillon
Afin d’obtenir une taille de rugosité admissible de l’échantillon, une préparation minutieuse est essentielle. L’échantillon est d’abord découpé à l’aide d’une microtronçonneuse, puis enrobé dans une résine époxy. Il est ensuite poli avec des papiers abrasifs en carbure de silicium (SiC) de granulométries décroissantes. Un polissage final avec des suspensions diamantées permet d’obtenir une rugosité minimale. La rugosité obtenue est mesurée avec précision à l’aide du Microscope à Force Atomique (AFM) installé sur le même bâti que le système d’indentation.
Le nano-indenteur
Le nano-indenteur du laboratoire Navier est un modèle NHT² (Anton Paar) permettant d’imposer une force maximale de 500 mN, une profondeur maximale de 200 µm et un taux de charge maximal de 10 N/min. Il est installé dans une enceinte climatique contrôlée (température : 10 à 40 °C, humidité relative : 20 à 95 %) et repose sur une dalle équipée d’un système d’air comprimé pour minimiser les vibrations.
L’échantillon peut être positionné à l’aide de platines micrométriques (X, Y, Z), facilitant son déplacement entre les modules de microscopie optique, d’AFM et de nano-indentation. Une platine d’inclinaison permet de garantir le parallélisme entre l’échantillon et les modules. Des grilles d’indentation automatisées peuvent être configurées, permettant de réaliser des dizaines ou centaines d’indentations en série.
Le système propose un contrôle en mode force ou déplacement et peut effectuer des indentations dynamiques (mode sinus). Ce mode permet de caractériser le module d’Young et la dureté en fonction de la profondeur d’indentation, ainsi que les propriétés viscoélastiques du matériau, notamment le module de stockage (E’) et le module de perte (E").
Les études réalisées au laboratoire
– Modélisation de l’indentation : influence sur la dureté de la prise en compte des changements de géométrie par l’analyse limite [3]
– Béton de granulats recyclés : analyse statistique des propriétés élastiques locales des granulats et de la pâte de ciment (dont ITZ) [4]
– Etudes de roches et homogénéisation : couplage indentation et MEB-EDS sur des roches mères [5] et carbonates [6].
– Ciment jeune âge : indentation dynamique en fonction de la prise du ciment (en cours).
Références
[2] ISO 14577-4:2016 Matériaux métalliques – Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux – 2016.
[3] Dac Loi Nguyen, “Simulation numérique d’un essai de nano-indentation sur un matériau de critère de résistance elliptique axisymétrique", Thèse de doctorat, 2015.
[4] A. Adessina, “Caractérisation expérimentale et modélisation multi-échelle des propriétés mécaniques et de durabilité des bétons à base de granulats recyclés, thèse de doctorat, 2018.
[5] H. Tazi, “Propriétés élastiques et anisotropie des roches mères : approche expérimentale multi-échelle et modélisation par milieu effectif", Thèse de doctorat, 2019.
[6] Y. Abdallah et al., “Linking elastic properties of various carbonate rocks to their microstructure by coupling nanoindentation and SEM-EDS”, International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences, 170, 105456, 2023.