IRM & RMN

Contact : Benjamin Maillet

Mis en place en 1997 au Laboratoire des Matériaux et des Structures du Génie Civil, l’appareil d’IRM scientifique est emblématique des travaux menés dans l’équipe Rhéophysique et Milieux Poreux, qui en a la charge. Désormais accompagné de relaxomètres RMN, il est au cœur de l’une des deux plateformes du laboratoire Navier. Cette plateforme a donné lieu à plus de 100 publications que nous présentons à la fin de ce document.

La plateforme expérimentale IRM/RMN du laboratoire est composée d’un imageur par résonance magnétique (IRM), de trois spectromètres bas champs (0,5 teslas) dédiés à la mesure des temps de relaxation RMN, et d’une RMN portable très bas champ en cours de réalisation. Elle est essentiellement dédiée à l’étude des matériaux poreux et des fluides complexes, dans les domaines du génie civil et de l’environnement. L’équipe Rhéophysique et Milieux Poreux a la charge de cette plateforme et la met à disposition de l’ensemble du laboratoire Navier pour réaliser ses projets. Elle est animée par une chercheuse et deux ingénieurs à plein-temps , et bénéficie du soutien direct de l’Équipe Technique Transversale du laboratoire  pour réaliser des dispositifs expérimentaux insérables dans les différents appareils.

Depuis bientôt 25 ans, nous nous sommes progressivement spécialisés dans le suivi des transferts hydriques en milieux complexes, à différentes échelles. Les données recueillies permettent de valider ou de construire des modèles physiques, souvent en complémentarité avec d’autres instruments du laboratoire, tel que le dispositif de micro-tomographie RX. A titre d’exemple, dans le cadre d’un partenariat avec l’Andra, nous avons su développer des méthodes pour coupler les données offertes par ces deux imageurs afin d’obtenir une visualisation de la diffusion d’eau dans une colonne d’argile sous injection couplée à la déformation associée de la matrice solide. Nous nous efforçons également d’exploiter la RMN afin de répondre le mieux possible aux problématiques multi-échelles du laboratoire. Ainsi, l’exploration des temps de relaxation sur typiquement 5 décades est mise à profit pour sonder l’eau « dans tous ces états » dans certains milieux poreux.

Nous avons su innover à la fois sur les configurations expérimentales, pour permettre par exemple d’isoler certains processus de transfert, mais aussi sur des aspects plus méthodologiques, en particulier sur l’exploitation de l’évolution des temps de relaxation. Par exemple, le séchage d’empilements de fibres de cellulose a été étudié dans des configurations originales : l’imbibition préalable des espaces inter-fibres avec une huile adaptée a permis de bloquer la diffusion d’eau dans ces pores et d’étudier sans ambiguïté les cinétiques de séchage de l’eau liée dans le réseau de fibres.

Dans un autre registre, des méthodes de traitement ont été développées. L’une d’entre elles consiste à extraire des lois de puissance des distributions des temps de relaxation pour chaque population d’eau afin de suivre les propriétés de mouillage d’un matériau poreux ou encore le degré d’anisotropie au cours d’un transfert à l’échelle des pores (Figure 4, extrait de [8]). Nous avons pu montrer, par exemple, que le séchage de l’eau libre contenue dans les fibres et les vaisseaux du bois s’opérait avec un démouillage parfait (à ménisque constant). Cette méthodologie a été employée efficacement à plusieurs reprises sur des matériaux modèles, tel que le Vycor, saturé en eau, où l’on a pu montrer que ce matériau garde toujours de l’eau adsorbée au cours d’un séchage à température ambiante.

Cette méthodologie a été plusieurs fois appliquée sur une large variété de matériaux tels que le bois, la cellulose, les matériaux cimentaires, la terre, les argiles, des bitumes, … Les savoir-faire acquis ont permis d’initier plusieurs collaborations avec des partenaires industriels. A titre d’exemple, l’interaction entre l’eau et les cheveux, ainsi que leur séchage, a été étudiée par RMN, pour L’Oréal. La manière dont l’eau envahit de nouveaux matériaux de chaussée drainante a fait l’objet d’une collaboration avec Colas. On peut également citer des collaborations avec le CEA (étude de transferts hydrique dans des matériaux composites dans le cadre de la décontamination des centrales nucléaires) ou Saint-Gobain (étude des transferts dans les bétons de matériaux biosourcés) ont également impliqués la plateforme récemment.

Outre les transferts hydriques, nous développons actuellement des outils pour suivre les changements de température, comme la technique de cryoporométrie par RMN, ou encore l’utilisation de l’IRM pour cartographier des différences de température au sein d’un milieu poreux humide.  A terme, nous devrions être en mesure de proposer la visualisation directe d’un gradient thermique qui se développe au sein d’un milieu poreux, en plus de la distribution des tailles de pore. Mentionnons également qu’une RMN portable est en cours de réalisation. Cela va permettre d’étudier l’interaction entre l’eau et des matériaux de la construction, tels que le bois ou la terre crue, sur des ouvrages en extérieur. En outre, nous sommes en mesure de concevoir et développer des sondes RMN originales. A titre d’exemple, une sonde a été développée afin d’augmenter la sensibilité du signal en réception afin de pouvoir étudier des matériaux poreux ou granulaires humides à très faible teneur en eau [15].

Finalement, avec le support de l’Équipe Technique Transversale du laboratoire, nous poursuivons notre travail de conception et de réalisation de dispositifs expérimentaux insérables dans l’IRM. A titre d’exemple récent, dans le cadre d’application en géotechnique, une cellule de pression a permis d’étudier l’injection d’eau dans les argiles sèches. De manière connexe, des progrès significatifs ont été réalisés sur le contrôle des échantillons étudiés dans l’IRM, en particulier sur la température de consigne et le degré d’humidité, ce qui permet d’accroître le spectre des types d’étude qu’il est possible de réaliser dans notre appareil. La fin de la période de référence marque la finalisation d’un nouveau dispositif de rhéométrie insérable dans l’IRM, avec des gammes de taux de cisaillement et de forces étendues par rapport à la version précédente. Ce travail colossal de conception a été réalisé par l’ETT. Ce dispositif va raviver les expériences de rhéométrie qui ont marqué le premier âge d’or de son utilisation.

Enfin, nous consacrons une partie significative de notre temps à la formation des utilisateurs des appareils, en particulier les non permanents (choix et paramétrage des séquence RMN et IRM), ainsi qu’à l’exploitation des données expérimentales (traitement, interprétation, aide à la valorisation des résultats).

Modèle :

• Brüker Biospec 24-80 / Magnex Scientific.

Principale utilité :

• Imageur 1D, 2D, 3D par résonance magnétique nucléaire (Suivi temporel)
  
• Distribution en temps de relaxation (suivi temporel)
• Contraste de temps de relaxation transversaux et longitudinaux, de densité de protons
• Vélocimétrie

Principales caractéristiques :

• Antennes : 2 au proton, 1 au fluor
• Aimant : 0,5 T (21 MHz)
• Dimensions de la zone sensible : 20 cm x 20 cm ou 6 cm x  6 cm (hauteur x diamètre) suivant l’antenne
• Gradient de champs réglable dans les trois directions cartésiennes.

Séquences utilisées en routine au laboratoire Navier :

• Spin écho (SE)
• Multiéchos
• Single point imaging (SPI)
• Séquences de vélocimétrie.
• FID (T2*), CPMG (T2), IR (T1)

Les spécificités développées au laboratoire Navier :

• Contraste de temps de relaxation transversaux et longitudinaux, de densité de protons
• Vélocimétrie
• 2 antennes proton (60 mm / 200 mm de diamètre)
• 1 antenne au fluor (60 mm de diamètre)
• Création et suivi de gradient en température
• 1 rhéomètre insérable
• 1 dispositif de séchage
• 1 cellule de pression (contrôlé en température)
• 1 cellule de contrôle de température
• 1 machine d’extrusion
• 1 simulateur de pluie

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Modèle :

• 3 Minispec Brükerc mq20, 2 gradients de champ et 1 cryoporométrie RMN, 1 RMN portable
  

Principale utilité :

Suivi temporel de :

• Mesure et distribution de temps de relaxation transversaux et longitudinaux 1D et 2D
• Quantification des différentes populations de proton
• Mesure de coefficient de diffusion des solvants.
• Profils hydriques.

Principales caractéristiques :

• Antennes : Proton.
• Aimant : 0,5 T (21 MHz)
• Dimensions de la zone sensible : 18 mm (sans gradient de champs) ou 10 mm (sans gradient de champs) de diamètre x 10 mm de hauteur
• Gradient de champs 1D : Oui pour le 10 mm / Non pour le 10 mm.

Séquences utilisées en routine au laboratoire Navier :

• Inversion-Récupération
• CPMG.
• 2D CPMG-IR (cartographie T1-T2) et CPMG-CPMG (cartographie T2-T2)
• PGSE (mesure de coefficient de diffusion translationnel, avec gradient de champs).

Les spécificités développées au laboratoire Navier :

• Suivi temporel des différentes populations de proton
• Contrôle et suivi de la température et de l’humidité
• Différents traitements (fit polyexponentiels, CONTIN, détection d’artefacts).

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